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簡述玻璃鱗片的定性定量分析方法

發布時間:2018/11/14

  中國玻璃鱗片塗料存在的主要問題

  我國生産玻璃鱗片塗料的廠家不多。大多數主要的大型制造商是外資或合資企業。中國玻璃鱗片塗料存在的主要問題有:

  首先,國內玻璃鱗片缺乏表面處理。玻璃鱗片顔料雖已局部化,但與進口産品相比,表面偶聯處理技術及技術的研究還處于落後階段。雖然成品成本低,但在塗料的施工、防滲、防沉降、顔料排列的取向等方面還存在一定的差距。

  其次,玻璃鱗片塗料缺乏相應的産品標准和檢測方法。雖然玻璃鱗片塗料已經進入我國市場相當長的一段時間,但由于缺乏相應的産品標准和檢測方法,導致許多廠家用其他廉價的防鏽顔料代替玻璃鱗片,嚴重擾亂了市場秩序。

  對于玻璃鱗片塗料,有關産品的理化性能,如附著力等也在一些行業標准中規定,如JT722-2008《公路橋梁鋼結構防腐蝕塗料技術條件》。然而,玻璃鱗片顔料的定量分析,即使在國際上,也缺乏一種通用的方法。

  玻璃鱗片的定性定量分析方法

  玻璃鱗片分析主要包括:定性分析與定量分析。

  1、定性分析

  主要用于替代玻璃鱗片的顔料包括雲母氧化鐵、滑石粉、石英砂等。這些顔料在未加入塗料時,很容易通過顔色、密度等加以區別,但是制成塗料成品後再進行定性分析,則不那麽容易。由于玻璃鱗片、雲母氧化鐵與滑石粉均具有片狀結構,因此不能通過測量顔料的扁率加以區分。

  一種通過從塗料中將顔料與樹脂分離,並通過顯微鏡觀察的方法,可以較爲快速地對塗料中的玻璃鱗片進行定性分析。其原理是將顔料通過離心分離方式提取出來,制成相當薄的試樣,通過顯微鏡觀察顔料的形狀、顔色等,來確認是否含有玻璃鱗片。其實驗方法如下:

  (1)稱量約10g塗料主劑,置于50mL離心管中,加入約20mL混合溶劑(推薦使用廠家指定的溶劑),以細棒輕輕攪勻,黏附在棒上的固體以約10mL溶劑沖回離心管中,加入混合溶劑到離心管的4/5處;

  (2)用塞子塞住離心管,防止溶劑揮發,在轉速2000~10000r/min下分離15~25min。

  應在能分離的情況下,盡可能使用較低的轉速。

玻璃鱗片防腐

  (3)將離心分離後的上層清液倒出,將沉澱物重複洗滌4次後,將第4次洗滌所得的沉澱物,加入30mL溶劑攪勻後,待用。

  (4)在通風櫥裏安裝抽濾設備,檢查氣密性。布氏漏鬥中放置濾紙,往濾紙上加少量溶劑,開啓抽氣泵,使濾紙緊貼于漏鬥底上。

  (5)打開抽氣泵,將第三步所得的混合液體倒入布氏漏鬥,進行抽濾,待抽濾近幹時,關閉抽氣泵,往固體上滴加少量溶劑,靜置片刻,再將其抽幹。

  (6)將濾餅取出,置于表面皿上,在(105±2)℃的烘箱裏幹燥1h。

  (7)用一條寬度略窄于載玻片的透明膠帶,輕輕地貼在濾餅上,略加壓力,使松散的顔料在膠帶上黏附薄薄一層。然後將膠帶貼在載玻片上。

  (8)將載玻片置于顯微鏡下,選擇適宜的放大倍率,旋轉調節器至物象清晰。觀察是否有無色透明的玻璃鱗片狀顔料。相對而言,雲母氧化鐵呈黑紫色片狀,滑石粉呈白色片狀,石英砂及其它顔料呈粒狀。

  該方法能較爲簡易快速獲知塗料中是否含有玻璃鱗片。使用顯微鏡法觀察塗層切片,也能獲得塗層中玻璃鱗片的分布及排列情況的圖片,對于玻璃鱗片塗料的研發及應用均具有一定意義。

  2、定量分析

  分析塗料中的玻璃鱗片含量,其實是件非常困難的事情。一般檢測塗料中顔料含量的方法包括灰化法、化學分析法、元素分析法。

  玻璃鱗片顔料由于不同制造商的配方不盡相同,所以從元素分析角度,難以找到一個能反映出玻璃鱗片顔料含量的元素或成分進行化學分析或元素分析。

  例如石英砂與玻璃鱗片都以二氧化硅爲主要成分;玻璃鱗片與雲母氧化鐵都含有鐵元素;玻璃鱗片和滑石粉(滑石粉的化學式爲Mg3Si4O10(OH)2)中都含有硅元素,不能通過類似高氯酸脫水重量法等化學分析法或亞鐵還原硅钼藍光度法等元素分析法等來進行區分。

  通過顯微鏡視野面積分析法,可以粗略獲得塗料中玻璃鱗片顔料的比例。其方法是將定性分析中分離出的玻璃鱗片顔料隨機取3個試樣,制備顯微鏡試片。

  通過顯微鏡在一定的放大倍率下,拍攝照片後,用面積法計算比例,取平均數來折算出塗料中的玻璃鱗片含量。該方法由于取樣的隨機性,結果精度較低,只能精確到5%~10%,且對于小片徑的玻璃鱗片顔料,較難與其它顔料精確區分,因此使用並不廣泛,只有在日本的一些研究性分析中,使用這種方法。

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